摘要：使用活性炭對蔗糖熱聚合產(chǎn)物進(jìn)行脫色處理。通過比較等溫吸附曲線，確定顆粒狀活性炭對蔗糖熱聚合產(chǎn)物的脫色效果優(yōu)于粉狀狀活性炭。單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)的分析結(jié)果表明，當(dāng)蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液濃度為400g/L時(shí)，脫色的較佳條件為：活性炭用量質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%，溫度為80℃，脫色時(shí)間為40min。在此條件下脫色率為97.2%。
近年來低聚果糖因具有獨(dú)特的生理功能而引起人們的關(guān)注。在我國低聚果糖的生產(chǎn)主要是微生物發(fā)酵法，經(jīng)過一系列分離純化后制得。本實(shí)驗(yàn)通過蔗糖熱化學(xué)法對合成低聚果糖進(jìn)行了探索。為將蔗糖熱聚合產(chǎn)物中的低聚果糖分離提純，首先應(yīng)對混合物進(jìn)行脫色處理。
糖液的脫色一般多采用骨炭和活性炭，骨炭脫色所需的設(shè)備較復(fù)雜，且對5-羥甲基糠醛幾乎不吸收，目前正被活性炭所取代。活性炭可分為顆粒活性炭和粉狀活性炭，粉狀狀活性炭含炭（85~90）%，每克炭的吸附面積在500m2以上；顆粒活性炭含炭約90%，每克炭的吸附面積達(dá)1000m2以上，兩種活性炭均可對糖液脫色。
波濤活性炭廠家，通過實(shí)驗(yàn)分別考察顆粒活性炭粒和粉狀活性炭對蔗糖熱聚合產(chǎn)物的脫色效果，確定較佳的脫色條件。實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果如下：
1、材料與方法
1.1 原料與設(shè)備
蔗糖熱聚合產(chǎn)物為本實(shí)驗(yàn)室制得；活性炭為波濤活性炭廠家所提供；用721分光光度計(jì)測糖液的顏色。
蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液的配制：在所確定的較佳試驗(yàn)條件下進(jìn)行聚合實(shí)驗(yàn)，得到的產(chǎn)物配制成濃度為400g/L的糖液進(jìn)行脫色實(shí)驗(yàn)。
1.2 活性炭脫色的方法
將活化后的活性炭加入到一定溫度的糖液中，恒溫?cái)嚢韬筮^濾，測定糖液的顏色濃度（G），顏色濃度G=OD450/糖液濃度。
1.3 活性炭的等溫吸附線
等溫吸附公式表示了活性炭的吸附能力。
X/M=KG1/N （1）
式中X—Mg炭吸附顏色的量，X=G,-G；G,—原有糖液的顏色濃度；G—吸附達(dá)到平衡后糖液的顏色濃度；K、N—常數(shù)，由炭、糖液和雜質(zhì)的性質(zhì)而定。
由公式（1）可以試驗(yàn)活性炭的脫色能力，比較不同活性炭的脫色效果。
加入活性炭（0.10，0.15，0.20，0.25g）于50mL糖液中（80℃），攪拌30min后過濾，測定脫色后糖液的顏色濃度（G），由原糖液的顏色濃度（G1）計(jì)算糖液被除掉的顏色的量（X）和單位質(zhì)量炭的脫色量（X/M）。將X/M和G的不同數(shù)據(jù)畫在雙對數(shù)坐標(biāo)圖中即得等溫吸附線。
1.4 活性炭脫色的單因素實(shí)驗(yàn)
影響活性炭脫色的主要因素有：活性炭用量、脫色時(shí)間、脫色溫度，分別對這些因素做單因素實(shí)驗(yàn)。
1.5 活性炭脫色的正交實(shí)驗(yàn)
根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果做正交實(shí)驗(yàn)，以討論各影響因素的綜合效果。以活性炭用量、脫色溫度、脫色時(shí)間為影響因素，選定三個(gè)水平，采用L9（34）正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并對結(jié)果進(jìn)行方差分析和明顯性判斷，以確定較佳脫色條件。
2、結(jié)果與討論
2.1 活性炭的等溫吸附線
將公式（1）兩邊取對數(shù)，進(jìn)一步變形為：
log（X/M）=logK+（1/N）logG （2）
可見，單位質(zhì)量炭吸附顏色的量與糖液的顏色濃度成比例。
根據(jù)1.3所述的實(shí)驗(yàn)方法測定顆粒活性炭和粉狀活性炭對蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液的脫色效果，結(jié)果見表1。
表1 兩種活性炭的脫色效果
| 顆粒活性炭 | 活性炭用量X/g | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.25 |
| 脫色前OD450 | 0.582 | 0.582 | 0.582 | 0.582 | |
| 脫色前顏色濃度G, | 0.0146 | 0.0146 | 0.0146 | 0.0146 | |
| 脫色后OD450 | 0.389 | 0.317 | 0.261 | 0.212 | |
| 脫色后顏色濃度G, | 0.0097 | 0.0079 | 0.0065 | 0.0053 | |
| 被除顏色的量X | 0.0048 | 0.0066 | 0.0080 | 0.0093 | |
| 單位炭脫色的量 | 0.0483 | 0.0442 | 0.0401 | 0.0370 | |
| -log（X/M） | 1.3165 | 1.3549 | 1.3966 | 1.4318 | |
| -log（G） | 2.0121 | 2.1010 | 2.1854 | 2.5757 | |
| 粉狀活性炭 | 脫色后OD450 | 0.397 | 0.321 | 0.265 | 0.214 |
| 脫色后顏色濃度G, | 0.0099 | 0.0080 | 0.0066 | 0.0054 | |
| 被除顏色的量X | 0.0046 | 0.0065 | 0.0079 | 0.0092 | |
| 單位炭脫色的量 | 0.0463 | 0.0435 | 0.0396 | 0.0368 | |
| -log（X/M） | 1.3349 | 1.3615 | 1.4020 | 1.4342 | |
| -log（G） | 2.0033 | 2.0956 | 2.1788 | 2.2716 |
根據(jù)表1的結(jié)果，以—log（X/M）為縱坐標(biāo)，—log（G）為橫坐標(biāo)，繪出顆粒活性炭和粉狀活性炭的等溫吸附線，如圖1所示。
由圖1可知，對于蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液而言，顆粒活性炭的脫色效果比粉狀活性炭要好。活性炭顆粒較粗，過濾性質(zhì)較好，而混雜在粘稠糖液中的活性炭粉末由于其顆粒小難以除去，故采用顆粒活性炭做以下的脫色研究。
2.2 活性炭脫色的單因素實(shí)驗(yàn)
影響活性炭吸附作用的因素很多，在實(shí)際應(yīng)用中脫色溫度和脫色時(shí)間影響較大，活性炭的用量對脫色的影響也非常重要。
2.2.1 活性炭的用量對脫色效果的影響
在蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液（400g/L）中加入不同量的活性炭粒，80℃下攪動(dòng)30min，考察活性炭用量對脫色效果的影響，如圖2所示。
由圖2可知，隨活性炭用量的增加，脫色率也逐漸增高，當(dāng)添加活性炭的量為糖液干物質(zhì)質(zhì)量的2%時(shí)，脫色過程趨于平衡。
2.2.2 脫色溫度對脫色效果的影響
在蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液（400g/L）中加入相當(dāng)于糖液干物質(zhì)質(zhì)量1%的活性炭粒，在不同溫度下攪動(dòng)30min，考察脫色溫度對脫色效果的影響，如圖3所示。
由圖3可知，在80℃以下時(shí)，脫色率隨脫色溫度的升高而升高，這可能是由于隨溫度的升高，糖液的粘度降低，著色物質(zhì)易于進(jìn)入炭的多孔內(nèi)部，很快達(dá)到平衡。另一方面，溫度的繼續(xù)升高會(huì)加快分子的熱運(yùn)動(dòng)，而活性炭脫色是一個(gè)吸附和解吸的可逆物理過程，因而溫度過高對脫色也有不利的影響。
2.2.3 脫色時(shí)間對脫色效果的影響
在蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液（400g/L）中加入相當(dāng)于糖液干物質(zhì)質(zhì)量1%的活性炭粒，在80℃下攪動(dòng)一定的時(shí)間，考察脫色時(shí)間對脫色效果的影響，如圖4所示。
由圖4可知，隨脫色時(shí)間的增長，脫色率不斷增加，持續(xù)一定時(shí)間后，脫色率的增加幅度則明顯減少，說明此時(shí)活性炭已逐步達(dá)到吸附飽和狀態(tài)。
2.3 活性炭脫色的正交實(shí)驗(yàn)分析
在分別考察活性炭脫色的影響因素之后，再以活性炭用量、脫色時(shí)間、脫色溫度為影響因素設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，確定出活性炭對蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液（400g/L）的較佳脫色條件以及影響脫色過程的各因素的主次順序。
表2 脫色正交實(shí)驗(yàn)的因素水平表
| 水平 | A活性炭用量/% | B脫色溫度/℃ | C脫色時(shí)間/min |
| 1 | 1 | 70 | 20 |
| 2 | 1.5 | 80 | 30 |
| 3 | 2 | 90 | 40 |
表3 活性炭對蔗糖熱聚合產(chǎn)物脫色L9（34）正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析表
| 試驗(yàn)號 | A | B | C | D | 脫色率/% |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 42.7 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 54.8 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 54.6 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 67.2 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 78.4 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 53.9 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 85.6 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 88.9 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 94.6 |
| M1j | 152.1 | 195.5 | 185.5 | 215.7 | |
| M2j | 199.5 | 222.1 | 216.6 | 194.3 | |
| M3j | 269.1 | 203.1 | 218.6 | 210.7 | |
| Rj | 117.0 | 26.6 | 33.1 | 21.4 | |
| Sj | 2308.88 | 125.15 | 229.60 | 83.55 |
表4 活性炭對蔗糖熱聚合產(chǎn)物脫色的正交實(shí)驗(yàn)方差分析表
| 方差來源 | 平方和 | 自由度 | 均方和 | Fi | Fc（2.2） | 顯著性 |
| A | 2308.88 | 2 | 1154.44 | 27.63 | 99.00 | 0.05 |
| B | 125.15 | 2 | 62.58 | 1.50 | 19.00 | 0.25 |
| C | 229.60 | 2 | 114.80 | 2.75 | 3.00 | 0.25 |
| D | 83.55 | 2 | 41.78 |
根據(jù)表3和表4中各列方差的大小，采用直觀分析法，通過比較各因素對活性炭脫色效果的影響大小，確定出各因素的主次順序?yàn)椋篈>C>B，說明因素A（活性炭用量）對脫色效果的影響較大，C（脫色時(shí)間）次之，而B（脫色溫度）與二者相比影響不十分明顯。
綜上可得對于蔗糖熱聚合產(chǎn)物而言，使用顆粒活性炭的脫色效果優(yōu)于粉狀活性炭。經(jīng)過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)分析，確定出活性炭顆粒脫色的較佳條件為活性炭用量為干物質(zhì)的2%，脫色溫度80℃，脫色時(shí)間為40min。在此條件下驗(yàn)證，活性炭顆粒對蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液的脫色率為97.2%，脫色后的糖液澄清、透明、無色，達(dá)到了脫色的目的，可進(jìn)一步用于分離提純制取低聚果糖。