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高得率果殼活性炭的研制

發(fā)布時間:2021-10-20點擊:

摘要:突破傳統(tǒng)生產(chǎn)方法的限制,用化學法生產(chǎn)果殼(杏核、松子殼、核桃殼等)不定型顆粒活性炭,并同時對諸影響因素做了研究。其中杏核炭的得率為34.2%,這較傳統(tǒng)的斯列普爐活化法在得率上高出近2倍。根據(jù)標準GB/T13804-92和GB/T13803-92,可用做木質(zhì)凈水用炭和木質(zhì)味精用炭。

1 前言

我國果殼資源有限,而果殼顆粒活性炭的應用又相當廣泛。目前,果殼的活化基本上采用物理法,而通常物理法活性炭得率對果殼而言只有8%~10%,有的甚至更低。因此改進工藝,提高活性炭得率,對緩解果殼資源緊張和增加企業(yè)收益都具有重要意義。通過試驗研究,證明化學法可以大大提高果殼活性炭得率。

另外,可作為生產(chǎn)活性炭的果殼原料有很多種,而目前只有杏核和椰殼得到了廣泛的應用,相對而言,其他的果殼原料(如松子殼、核桃殼等)仍沒有得到人們的重視。當然,這也與產(chǎn)地分散、產(chǎn)量相對小、收集困難等客觀因素有關(guān),但從長遠來看,這些資源不失為一個可考慮的開發(fā)方向。

2 原料成分分析及工藝研究

試驗所用原料中,山核桃殼和松子殼為哈爾濱地區(qū)所產(chǎn),杏核為北京地區(qū)所產(chǎn),其組成成分見表1。

表1 3種果殼原料組成成分

種類 水分(%) 灰分(%) 苯醇抽出物(%) 木質(zhì)素(%) 纖維素(%) 半纖維素(%)
杏核 10.35 0.475 4.63 26.03 29.98 35.26
山核桃殼 9.59 0.663 3.71 38.05 30.88 27.26
松子殼 10.63 0.712 3.59 31.28 31.28 26.90

2.1 工藝說明

原料中浸入一定量的化學藥劑,會大大提高活性炭產(chǎn)品的得率,這也是化學法生產(chǎn)活性炭本身具有的特點。另外,其活化溫度(500~600℃)較物理法也要低得多,而且通過調(diào)節(jié)化學活化劑的用量,可以實現(xiàn)對產(chǎn)品質(zhì)量和性能的控制,實現(xiàn)針對市場的需要來進行生產(chǎn)的目的。

本試驗采用磷酸為活化劑,將原料粉碎到一定粒度后,用活化劑水溶液浸潰;浸漬好的原料在一定活化溫度下活化,再經(jīng)過活化劑回收得到成品。

2.2 影響因素

影響活化過程的主要因素有活化時間、活化溫度、磷料比及升溫速率等。經(jīng)過大量的實驗研究證明:

(1) 隨著活化溫度的提高,得率呈下降趨勢,而碘值和強度則升高;

(2) 得率和碘值隨活化時間的延長而下降,而強度卻略有提高;

(3) 磷料比小于0.35時,不能得到很好的活化效果,隨著磷料比的增加,產(chǎn)品得率下降,而碘值和強度則是先上升后下降。因此,磷料比控制在0.4~0.6g/g的范圍內(nèi)比較適宜,見表2。

表2 活化時間、活化溫度及磷料比等因素對活化過程中各指標的影響

因素 活化溫度(℃)(杏核20min) 活化時間(min)(杏核450℃) 磷料比(g/g)(杏核,450℃,20min)
340 370 400 500 600 10 60 120 180 0.26 0.35 0.44 0.55 0.57 0.61 064
得率(%) 42.9 42.0 41.9 38.7 34.6 37.6 35.6 32.0 29.8 44.5 43.8 43.1 42.2 42.2 39.4 38.2
碘值(mg/g) 847.9 920.0 954.7 996.0 988.0 1054.3 991.3 766.4 740.2 785.9 889.4 977.0 977.0 1012.0 1003.9 994.7
強度(%) 70.4 72.1 73.5 76.8 77.4 76.6 79.6 80.7 80.6 69.1 72.7 73.6 73.6 74.7 73.5 70.1

2.3 較佳工藝條件及產(chǎn)品性能指標

采用正交實驗法,在大量的實驗基礎(chǔ)上,確定了較佳工藝條件是:活化溫度400~600℃;活化時間0~120min;藥液濃度50%~70%。采用較佳工藝條件生產(chǎn)的果殼活性炭產(chǎn)品性能指標見表3、表4。

表3 較佳工藝條件下產(chǎn)品常規(guī)分析

項目 杏核炭 松子殼炭 山核桃殼炭
灰分(%) 3.88 3.76 4.01
碘值(mg/g) 1104.7 1054.7 1038.2
亞甲蘭(ml/0.1g) 9.2 9.1 9.0
硫化物 微量 微量 微量
鐵含量(mg/g<) 0.05 0.05 0.05
氯含量(mg/g<) 0.10 0.10 0.10
酸溶物(%) 1.21 1.08 1.14
充填密度 0.382 0.374 0.395
強度(%) 74.4 72.2 78.7

表4 產(chǎn)品空隙結(jié)構(gòu)分析

炭種 比表面積(m2/g) 總孔容積(cm3/g) 微孔容積(cm3/g) 優(yōu)勢孔徑(A)
杏核炭 1857.80 1.31 0.08 28.1
松子殼炭 1587.41 0.82 0.35 20.6
核桃殼炭 1674.22 0.91 0.26 21.7

3 結(jié)論

3.1 化學制備果殼顆粒活性炭是可行的。以果殼為原料(杏核、核桃殼、松子殼),采用磷酸法生產(chǎn)不定型顆粒活性炭,得率在30%以上,較傳統(tǒng)物理法生產(chǎn)在得率上提高約2倍。

3.2 從產(chǎn)品的檢測結(jié)果看,根據(jù)GB/T13804-92和GB/T13803-92中的有關(guān)要求,化學法制備的顆粒炭,可以用做木質(zhì)味精精制用炭等用途。

3.3 從得率上看,如應用于生產(chǎn)實際,可獲取巨大的經(jīng)濟效益。用本工藝生產(chǎn)1t活性炭需原料約3t,而物理法則至少需要9t,不但節(jié)省原料,而且不需要單獨的炭化過程。以1t杏核500元計算,僅此一項,每噸產(chǎn)品可降低原料費用3000元。

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